Содержание в кормах свинца и кадмия

В Российской федерации, СНГ и за рубежом рационы кормления сельскохозяйственных животных и птицы не контролируются по содержанию в них таких тяжелых металлов, как олово, кадмий, хром, никель, стронций стабильный, алюминий, сурьма, мышьяк и ртуть. Тяжелые металлы свинец, кадмий, хром, ртуть являются потенциально токсичными. Восемь тяжелых металлов – ртуть, кадмий, свинец, мышьяк, стронций, медь, цинк и железо решением объединенной комиссии ФАО/ВОЗ включены в число подлежащих контролю при международной торговле пищевыми продуктами. В Российской Федерации кроме этих восьми подлежат контролю на содержание в пищевых продуктах еще шесть химических элементов – сурьма, хром, никель, фтор, йод и алюминий, а при наличии соответствующих показаний и другие.

Известно, что ведущим механизмом в поступлении и дальнейшем продвижении чужеродных химических веществ во всех экологических системах является пищевая цепь. В этой связи существование различных ведомственных предельно допустимых концентраций (ПДК) для загрязняющих окружающие среды веществ в зависимости от степени чувствительности к ним отдельных видов экосистем является -необоснованным Так, в питьевой воде допускается 0.001 мг/л кадмия, в воде рыбохозяйственных водоемов – уже в 5 раз больше (0,005 мг/л), а в сточных водах, которые могут попасть в питьевые водоемы без предварительной биологической очистки, разрешается содержание кадмия в 100 раз больше (0,1 мг/л).

Совершенно игнорируется роль питьевой воды в рационе сельскохозяйственных животных. На основании химических анализов в этой воде в автопоилках на фермах нередко содержатся тяжелые металлы, превышающие предельно допустимые концентрации (ПДК). По этой причине обследованию на содержание тяжелых металлов подлежат не только традиционные корма, но и питьевая вода в поилке.

В реальных условиях хозяйства загрязненность рационов (зимних и летних) тяжелыми металлами за счет выпитой воды не учитывается. Аналогичная картина наблюдается при прессовании кормового сырья, приготовлении различных ЗЦМ с использованием воды.

По данным Министерства здравоохранения Финляндии, в бытовой питьевой воде должны содержаться в предельно допустимых концентрациях следующие вещества (мг/л) мышьяк 0,05, ртуть 0,001, кадмий 0,005, хром 0,05, свинец 0,05, никель 0,05, селен 0,01, фтор 1,5, цианиды 0,05, нитраты 25, нитриты 0,1, алюминий 0,2, медь 0,3, марганец 0,1, железо 0,2, цинк 3, натрий 150 Такая вода питьевая соответствует показателям рН 6,5-8,8, мутность 1, цветное число 5, отсутствие постороннего запаха и вкуса. Такие же требования предъявляют к воде для поения сельскохозяйственных животных на фермах.

В Швеции в воде для поения крупного рогатого скота должны содержаться в предельно допустимых концентрациях следующие вещества (мг/л) алюминий 5, мышьяк 0,2, бор 5, фтор 2, ртуть 0,01, кадмий 0,05, хром 1, кобальт 1, медь 0,5, свинец 0,1, никель 1, селен 0,05, цинк 25, ванадий 0,1, сульфаты 25, соли (карбонатные, сульфатные, хлориды, кальциевые и магниевые) 1000.

Предельно допустимую концентрацию тяжелых металлов в продуктах растениеводства и животноводства целесообразно регулярно пересматривать через 5 или 10 лет органами здравоохранения совместно с другими заинтересованными службами, например МСХиП РФ, на основе состояния загрязненности кормовых и пищевых продуктов, здоровья населения и сельскохозяйственных животных.

Химический состав кормов и продуктов питания можно считать отражением химического загрязнения окружающей среды вообще и почвы в частности. При выявлении минимальной, оптимальной и максимальной концентрации тяжелых металлов в растениеводческой и животноводческой продукции необходимую работу рекомендуется проводить по классической схеме почва растение (корм) – животное продукт животноводства Контроль поведения токсичных элементов необходим также для блокирования их в любом участке этой экологической цепи, желательно в первоначальном В случае невозможности решения этой сложной проблемы целесообразно оказать существенное влияние на снижение интенсивности перехода их в продукцию (корма, продукты питания);

Максимальный уровень концентрации конкретного токсичного элемента в кормах и рационах животного необходимо рассматривать с учетом продолжительности использования загрязненных кормовых продуктов, способов их обработки и хранения. Длительное воздействие тяжелых канцерогенных элементов в небольших количествах, особенно при хронической нехватке кормов, несбалансированности рационов по необходимым питательным веществам, содержании животных в плохих условиях может также оказывать разрушительное действие на организм.

Экологически допустимая концентрация (ЭДК) тяжелых металлов в кормах и питьевой воде должна быть разработана для конкретного региона, по каждой области, республике Российской Федерации и СНГ

Во “Временном максимально допустимом уровне (МДУ) содержания некоторых химических элементов и госсипола в кормах для сельскохозяйственных животных” указано, что при обнаружении в кормах токсичных элементов выше МДУ производится их подсортировка другими кормами из такого расчета, чтобы общий уровень содержания токсичных элементов в рационе не превышал показатели МДУ Корма, содержащие повышенные уровни ртути и кадмия, а также другие элементы, в количествах, превышающих МДУ в 10 раз и более, подсортировке не подлежат. Вопрос о реализации должен решаться в каждом конкретном случае отдельно по согласованию с органами здравоохранения.

Нами изучено содержание тяжелых металлов в кормах и добавках для сравнительной оценки этих данных с медико-биологическими требованиями и санитарными нормами качества продовольственного сырья и пищевых продуктов, в которых, следует отметить, такие тяжелые металлы, как олово и стронций, не отражены. Результаты свидетельствуют о том, что в сене, приготовленном из злаковых многолетних трав, в сравнении с МДУ, содержалось больше свинца в 2,2 раза, кадмия в 66 раз, никеля – в 1,5 раза, ртути – в 5 раз. Это можно объяснить более высокой их концентрацией в почве, то есть на участке заготовки грубого корма. Так, в 1 кг почвы содержалось следующее количество тяжелых металлов: олова 10,5 мг/кг, свинца 4,21, кадмия 0,53, хрома 21,91, стронция 62,25, никеля 7, ртути 0,009 мг/кг, мышьяк не обнаружен.

Разные технологии приготовления и хранения сена из многолетних злаковых культур оказывали существенное влияние на концентрацию в нем тяжелых металлов. Так, максимальное количество кадмия, хрома, стронция, никеля, ртути отмечено в сене, тюкованном в хранилище и скирде. Мышьяк отсутствовал в сене, приготовленном по разным общепринятым технологиям в производственных условиях. Концентрация олова была минимальной (8,60 мг/кг) при заготовке сена тюкованного (прессованного) в хранилище. В сене рассыпном в хранилище содержалось меньше никеля, стронция, хрома и кадмия.

Уровень перехода из почвы свинца, кадмия, хрома, ртути максимальный при любой технологии заготовки и хранения сена. Относительно низкие показатели по никелю (26%) и стронцию (24%) отмечены в сене рассыпном в хранилище.

Экологически допустимая концентрация (ЭДК) тяжелых металлов в кормах и добавках, мг/кг

Корма и добавки	Pb	Cd	Sn	Cr	Ni	Sr	Hg	As
Сено	7,49-41,94	0,65-2,99	8,60-41,94	14,15-27,93	1,82-4,86	10,33-36,75	0,08-0,25
Силос	3,28-5,33	0,85-2,10	15,72-18,00	9,57-16,88	2,19-2,47	8,03-11,37	–	–
зелёная масса для подкормки	12,84-40,11	0,88-1,93	23,00-50,33	13,23-29,31	2,00-4,60	13,42-41,57	0,16-0,21
Трава пастбищная	9,55	0,44	41,14	18,9	2,69	40,99	0,12	–
Концентраты	3,36	0,95	7,98	9,33	1,33	2,38	–	–
Стебель льна-долгунца	0,27-12,49	0,51-2,63	15,24-24,04	23,9-29,6	3,06-4,83	6,23-9,62	0,003-0,17	–
Семена льна-долгунца	9,82	3,19	–	26,48	4,44	5,47	–	–
Мякина льняная	7,26	1,09	11,52	13,73	1,75	3,31	0,11	–
Семена рапса	0,47	0.11	0,38	1,21	0,37	3,39	–	–
Масло рапсовое	0,52	0,07	1,21	0,95	1,62	0,21	–	–
Паста из семян рапса	0,49	0,1	0,32	1,25	0,32	3,36	–	–
Патока свекловичная	1,92	0,5	–	15,58	7,88	12,03
Экстракт хвойный	0,27	–	0,09	1,28	1,96	7,05	–	–
Казеинат пищевой	2,28	–	1,93	69,78	1,62	4,9	–	–
Цеолит природный	62,96	–	–	66,9	29,75	63,4	–	–
Вода питьевая	0,016	0,0024	0,096	0,014	0,004	3,144	–	–

В силосе злаковых многолетних трав отмечена более высокая концентрация кадмия – в 2,8 раза, хрома – 19,1 раза, низкая – свинца в 1,5 раза, никеля – 1,2 раза. В таком силосе не было обнаружено ртути и мышьяка.

В зерновых концентрированных кормах выявлено больше свинца (33,6 ПДК), кадмия (3,1), хрома (18,7), никеля (1,3). Ртуть и мышьяк в них отсутствовали.

В зеленой траве отмечена максимальная концентрация хрома (29,2 ПДК). В ней содержалось больше таких токсичных элементов, как ртуть (4,2 ПДК), свинец (3,3), кадмий (3,1). Однако никеля в этой зеленой массе обнаружено сравнительно меньше. Данная зеленая трава применялась для подкормки коров в помещении.

Экологически допустимая концентрация тяжелых металлов в кормах и питьевой воде отражена в таблице.

Нами получены сведения о концентрации тяжелых металлов не только в кормах, но и в продуктах скотоводства и свиноводства (включая органы и ткани). Кишечник нередко используется после предварительной обработки в кормлении пушных зверей и производстве колбас.

Источник

ГОСТ Р 53100-2008

Группа Р31
С14

ОКС 11.220
65.120

Дата введения 2010-01-01

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ “О техническом регулировании”, а правила применения национальных стандартов Российской Федерации – ГОСТ Р 1.0-2004 “Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения”

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным учреждением “Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов” (ФГУ “ВГНКИ”)

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. N 507-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе “Национальные стандарты”, а текст изменений и поправок – в ежемесячно издаваемых информационных указателях “Национальные стандарты”. В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе “Национальные стандарты”. Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

ВНЕСЕНЫ поправка, опубликованная в ИУС N 3, 2013 год; поправка, опубликованная в ИУС N 12, 2019 год

Поправки внесены изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на средства лекарственные для ветеринарного применения, корма и кормовые добавки и устанавливает метод электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием способа микроволновой минерализации проб при определении массовых долей кадмия в диапазоне измерений от 0,05 до 0,50 млн, мг/кг, и свинца в диапазоне измерений от 0,5 до 5,0 млн, мг/кг.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52684-2006 Средства лекарственные для ветеринарного применения. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11088-75 Реактивы. Магний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13867-68 Продукты химические. Обозначение чистоты

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю “Национальные стандарты”, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

(Поправка. ИУС N 12-2019).

3 Сущность метода

3.1 Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения (по аналитической линии кадмия – 228,3 нм и свинца – 283,3 нм) атомным паром определяемого элемента, образующегося в результате электротермической атомизации минерализата пробы в графитовой печи атомно-абсорбционного спектрометра. Минерализацию проб осуществляют в закрытых системах под давлением, в том числе с использованием микроволнового излучения.

3.2 Для уменьшения летучести солей кадмия (свинца) и снижения эффекта влияния высоких концентраций компонентов матрицы (фона) на результаты его количественного определения в качестве модификатора используют смесь нитрата палладия с нитратом магния.

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

4.1 Для определения массовой доли кадмия и свинца используют следующие средства измерений и вспомогательное оборудование:

– атомно-абсорбционный спектрометр любой марки с электротермическим атомизатором, работающий в диапазоне длин волн 185-900 нм с относительным среднеквадратическим отклонением случайной составляющей погрешности результатов измерения, не превышающим 8%, укомплектованный лампами полого катода или высокочастотными лампами на кадмий и свинец;

– весы лабораторные высокого или специального класса точности, с действительной ценой деления шкалы не более 0,1 мг;

– печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки образцов, с мощностью 1600 Вт и частотой магнетрона 220-240 V/50 Гц;

– государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов кадмия и свинца массовой концентрации не менее 0,05 мг/см и не более 1,0 мг/см с относительной погрешностью аттестованного значения не более ±1% при доверительной вероятности 0,95.

(Поправка. ИУС N 12-2019).

4.2 Для определения массовой доли кадмия и свинца используют следующие лабораторную посуду и материалы:

– пипетки градуированные по ГОСТ 29227;

– колбы 1-25 (50, 100, 500)-2 по ГОСТ 1770;

– цилиндры 1(2, 3)-100-1 по ГОСТ 1770;

– воронки ВФ-1(2)-60-ПОР 500 ТХС по ГОСТ 25336;

– фильтры обеззоленные с синей лентой, диаметром от 7 до 10 см по [1].

4.3 Для определения массовой доли кадмия и свинца используют следующие реактивы:

– кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125;

– аргон газообразный по ГОСТ 10157, в баллоне, снабженном редуктором;

– палладий нитрат особой чистоты [2];

– магний нитрат 6-водный по ГОСТ 11088;

– перекись водорода по ГОСТ 177;

– воду бидистиллированную по [3].

4.4 Все реактивы должны относиться к подгруппе чистоты 1 ос.ч. или 2 х.ч. по ГОСТ 13867.

4.5 Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

5 Подготовка к проведению испытания

5.1 Отбор проб

Отбор проб лекарственных средств для ветеринарного применения, кормов и кормовых добавок проводят в соответствии с ГОСТ Р 52684 и ГОСТ 13496.0.

5.2 Подготовка прибора к работе и условия выполнения измерений

Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к работе и оптимизацию условий измерения производят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.

При этом должны быть соблюдены следующие условия:

– температура окружающего воздуха – от 15°С до 35°С;

– атмосферное давление – от 630 до 800 мм рт.ст. (от 840 до 1067 ГПа);

– относительная влажность воздуха – от 20% до 80%.

Рабочая длина волны для определения кадмия – 228,8 нм.

Рабочая длина волны для определения свинца – 283,3 нм.

(Поправка. ИУС N 12-2019).

5.3 Приготовление растворов

5.3.1 Приготовление раствора модификатора

Раствор палладий-магниевого модификатора готовят путем смешивания равных объемов растворов нитрата палладия, массовой концентрацией 3 г/дм и нитрата магния, массовой концентрацией 2 г/дм.

Срок хранения раствора не более 6 мес.

(Поправка. ИУС N 12-2019).

5.3.2 Приготовление фонового раствора азотной кислоты

Фоновый раствор азотной кислоты готовят смешиванием 3,6 см концентрированной азотной кислоты с 500 см бидистиллированной воды. Полученный раствор используют для разбавления проб и приготовления градуировочных растворов.

Срок хранения раствора в склянке темного стекла не более 6 мес.

(Поправка. ИУС N 12-2019).

5.3.3 Приготовление промежуточного раствора кадмия (свинца) А

Для приготовления промежуточного раствора кадмия (свинца) массовой концентрацией 1 мкг/см вскрывают стеклянную ампулу государственного стандартного образца состава водного раствора ионов кадмия (свинца) массовой концентрацией 0,1 мг/см, отбирают пипеткой 0,5 см стандартного раствора и помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят объем до метки раствором азотной кислоты по 5.3.2 и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора – 6 мес.

5.3.4 Для приготовления градуировочного раствора с массовой концентрацией кадмия 2 мкг/дм и свинца 60 мкг/дм в мерную колбу вместимостью 50 см вносят 0,1 см промежуточного раствора кадмия массовой концентрацией 1 мкг/см по 5.3.3 и 3 см промежуточного раствора свинца массовой концентрацией 1 мкг/см по 5.3.3, доводят до метки раствором азотной кислоты по 5.3.2 и тщательно перемешивают.

Для анализа используют свежеприготовленный раствор.

5.4 Градуировка спектрометра

5.4.1 Градуировку атомно-абсорбционного спектрометра проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора с использованием градуировочного раствора, приготовленного по 5.3.4.

5.4.2 Градуировочные растворы массовой концентрацией кадмия 0,1; 0,5; 1,0 и 2,0 мкг/дм и массовой концентрацией свинца 2; 10; 20 и 40 мкг/дм готовят с помощью автосемплера путем дозирования в печь разных объемов градуировочного раствора, приготовленного по 5.3.4.

В качестве “нулевого раствора” при проведении градуировки используют фоновый раствор азотной кислоты по 5.3.2.

Раствор палладий-магниевого модификатора по 5.3.1 вводят в градуировочные растворы автосемплером непосредственно перед введением этих растворов в атомизатор.

Регистрируют атомное поглощение каждого градуировочного раствора три раза и вычисляют среднеарифметическое измеренных значений.

Относительное среднеквадратическое отклонение результатов параллельных измерений градуировочного раствора не должно превышать 10%. Строят градуировочный график.

Устанавливают градуировочную характеристику, представляющую собой зависимость среднеарифметического значения атомного поглощения от массовой концентрации элемента в растворе, мкг/дм.

5.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

5.5.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед началом работы.

В качестве образца для контроля стабильности градуировочной характеристики используют раствор кадмия (свинца), приготовленного аналогично 5.3.4. Массовую концентрацию элемента в образце для контроля стабильности градуировочной характеристики выбирают, исходя из предполагаемой массовой концентрации кадмия (свинца) в анализируемых пробах.

Атомное поглощение образца регистрируют не менее двух раз для контроля стабильности градуировочной характеристики, вычисляют среднеарифметическое и при помощи градуировочной зависимости рассчитывают массовую концентрацию элемента.

Градуировочная зависимость признается стабильной, если выполняется условие

0,1, (1)

где – действительное значение массовой концентрации кадмия (свинца) в растворе образца для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/дм;

– измеренное значение массовой концентрации кадмия (свинца) в растворе образца для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/дм.

Если условие (1) не выполняется, то процедуру контроля повторяют. Результаты повторного контроля считают окончательными, градуировку спектрометра по 5.5 проводят заново.

6 Порядок проведения испытания

6.1 Минерализация пробы способом микроволнового разложения

6.1.1 Для минерализации проб, имеющих в основе неорганическую матрицу (полиминеральные добавки, лекарственные средства с неорганической матрицей), процедуру проводят в одну стадию с использованием концентрированной азотной кислоты. При минерализации проб с органической матрицей [белково-витаминно-минеральные концентраты (БВМК), комбикорма, корма для непродуктивных животных, лекарственные средства с органической матрицей] процесс проводят с постепенным увеличением давления и второй стадией минерализации с добавлением перекиси водорода.

Для минерализации пробы в закрытой системе используют микроволновую лабораторную печь.

6.1.2 Устанавливают программу проведения минерализации в соответствии с рекомендациями изготовителя микроволновой печи. Например, при использовании микроволновой печи MDS-2000 фирмы СЕМ (США) параметры программы, подобранные по типам кормов, кормовых добавок и лекарственных средств, выбирают в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1

Тип анализируемого образца	Навеска, г	Параметры разложения
1-я стадия (8 см HNO)			2-я стадия (2 см НО)
этап	давление, МПа	время, мин	этап	давление, МПа	время, мин
Полиминеральные добавки, цеолиты с неорганической матрицей, л/с	0,8	1	0,8	15	–	–	–
БВМК, ЗЦМ*, комбикорма, корма для непродуктивных животных с органической матрицей, л/с	0,5	1	0,55	5	1	0,35	10
2	0,75	5
3	1,00	10
* Заменитель цельного молока.

6.1.3 Кислотную минерализацию в микроволновой печи осуществляют в следующем порядке:

– навеску массой 0,5 или 0,8 г (в зависимости от типа пробы) помещают в стакан-автоклав;

– добавляют 10 см концентрированной азотной кислоты и герметизируют сосуд, при необходимости, поместив в него датчик контроля давления и/или температуры;

– параллельно проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты (контрольный раствор);

– помещают карусель с автоклавами в печь и проводят разложение по выбранной программе;

– по окончании разложения сосуды охлаждают и вскрывают в соответствии с руководством (инструкцией) изготовителя микроволновой лабораторной печи.

Для образцов с органической матрицей проводят вторую стадию минерализации. Для этого к охлажденной пробе добавляют 2 см перекиси водорода, снова закрывают сосуд, помещают в микроволновую печь и вновь подвергают минерализации по выбранной программе.

Полученный раствор отфильтровывают через бумажный фильтр, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см, доводят объем до метки фоновым раствором азотной кислоты по 5.3.2 и тщательно перемешивают.

6.2 Определение атомного поглощения кадмия и свинца

6.2.1 Атомное поглощение определяемого элемента в минерализатах проб и растворе контрольной пробы на реактивы (см. 6.1.3) измеряют три раза. Среднеарифметическое измеренных значений вычисляют в тех же условиях, что и при построении градуировочной характеристики по 5.4. Используя градуировочную характеристику 5.4.1, вычисляют массовую концентрацию элемента по измеренным значениям атомного поглощения. При анализе проб неизвестного состава при нахождении массовой концентрации кадмия (свинца) в минерализате рекомендуется использовать метод добавок.

7 Обработка результатов испытания

7.1 Массовую долю кадмия (свинца) в пробе , млн (мг/кг), рассчитывают по формуле

, (2)

1000 – коэффициент пересчета мкг в мг.

За результат измерений принимают среднеарифметическое двух параллельных измерений

7.2 Числовое значение результата испытания должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение погрешности.

8 Метрологические характеристики

Метод атомно-абсорбционной спектрометрии обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2

Диапазон измерений, млн (мг/кг)	Предел повторяемости , млн (мг/кг)	Предел воспроизводимости , млн (мг/кг)	Границы абсолютной погрешности ±, млн (мг/кг)
Кадмий от 0,05 до 0,50 включ.	0,35*	0,38*	0,30*
Свинец от 0,5 до 5 включ.	0,39*	0,42*	0,35*
* – результат измерений массовой доли элемента в пробе по формуле (2).

9 Контроль качества результатов измерений

Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (см. раздел 6).

10 Требования к квалификации операторов

Выполнение измерений может проводить химик-аналитик, владеющий техникой атомно-абсорбционного анализа, изучивший инструкцию по работе с соответствующими приборами и освоивший настоящую методику выполнения измерений.

Библиография

[1]	ТУ 6-09-1678-95	Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)
[2]	ТУ 6-09-395-75	Палладий (II) нитрат раствор
[3]	ТУ 6-09-2502-77	Вода особо чистая 27-5

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО “Кодекс”

Источник