Корма растительного происхождения гост 27262 87

ОКСТУ 9709

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением “СОЮЗСЕЛЬХОЗХИМИЯ”

РАЗРАБОТЧИКИ

С.Г.Самохвалов, канд. сельхоз. наук (руководитель темы); А.А.Титова, канд. биол. наук; М.В.Тюхова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.03.90 N 351

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на корма растительного происхождения и устанавливает кинетический роданидно-нитритный метод определения массовой доли йода.

Метод основан на реакции окисления роданид-иона смесью нитрит- и нитрат-ионов, катализируемой йодид-ионами.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб – по ГОСТ 1721, ГОСТ 1722, ГОСТ 7194, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Для проведения испытания применяют:

измельчитель проб растений ИПР-2;

соломорезку ИСР-1;

сушилку проб кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры не более 5 °С;

мельницу лабораторную МРП-2;

сито с круглыми отверстиями диаметром 1 мм, изготовленное из стали или алюминия;

ступку фарфоровую с пестиком;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*;
_______________
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

печь муфельную, обеспечивающую поддержание температуры 480 °С с погрешностью не более 20 °С;

щипцы муфельные для тиглей;

ультратермостат или баню водяную с автоматической регулировкой температуры с точностью до 0,1 °С;

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий работать в интервале длин волн 410-440 нм;

центрифугу;

секундомер;

стеклянные или пластмассовые банки вместимостью 250 см с плотно закрывающимися пробками или крышками;

эксикатор по ГОСТ 25336;

тигли фарфоровые с крышками по ГОСТ 9147;

палочки стеклянные оплавленные;

воронки стеклянные диаметром 35 мм по ГОСТ 25336;

пробирки градуированные со шлифом вместимостью 10 и 25 см по ГОСТ 25336;

штатив для пробирок;

пипетки 2-го класса точности вместимостью 1, 5 и 10 см, бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см или дозаторы с погрешностью дозирования не более 1%, выполненные из материалов, устойчивых к действию применяемых реактивов;

колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и 1000 см по ГОСТ 1770;

калий углекислый по ГОСТ 4221, х.ч., раствор с массовой долей 3%;

калий роданистый по ГОСТ 4139, х.ч.;

калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.;

натрий азотистокислый (натрия нитрит) по ГОСТ 4197, х.ч.;

аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные), ч.д.а.;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, х.ч., раствор концентрации (НNО)=2 моль/дм (2 н.);

воду бидистиллированную.

Примечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерения, имеющие аналогичные метрологические характеристики.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка проб к испытанию

Среднюю пробу сена, силоса, сенажа, соломы, зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1-3 см; корнеплоды разрезают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см. Методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре не выше 60 °С до воздушно-сухого состояния. После высушивания воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают. Подготовленную для испытания пробу хранят в стеклянной или пластмассовой банке с крышкой в сухом темном месте.

3.2. Приготовление раствора железоаммонийных квасцов

100,0 г железоаммонийных квасцов растворяют в растворе азотной кислоты концентрации (НNO)=2 моль/дм (2 н.), доводя объем раствора до 1 дм.

3.3. Приготовление раствора роданистого калия

0,6 г роданистого калия растворяют в бидистиллированной воде, доводя объем до 1 дм мерной колбе. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.4. Приготовление раствора нитрита натрия

2,0 г нитрита натрия растворяют в бидистиллированной воде, доводя объем до 100 см в мерной колбе. Раствор хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла.

3.5. Приготовление смешанного раствора роданистого калия и нитрита натрия

В день испытания смешивают растворы роданистого калия и нитрита натрия в соотношении 2:5.

3.6. Приготовление раствора йода массовой концентрации 1 мг/см (раствор А)

1,308 г йодистого калия растворяют в бидистиллированной воде, доводя объем до 1 дм в мерной колбе, перемешивают и хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой не более 1 года.

3.7. Приготовление раствора йода массовой концентрации 100 мкг/см (раствор Б)

В мерную колбу вместимостью 100 см пипеткой помещают 10 см раствора А, доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят не более 3 мес.

3.8. Приготовление раствора йода массовой концентрации 10 мкг/см (раствор В)

В мерную колбу вместимостью 100 см пипеткой помещают 10 см раствора Б, доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят не более 3 сут.

3.9. Приготовление раствора йода массовой концентрации 0,1 мкг/см (раствор Г)

В мерную колбу вместимостью 100 см пипеткой помещают 1 см раствора В, доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Раствор готовят в день проведения испытания.

3.10. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 50 см из бюретки вместимостью 10 см наливают указанные в таблице объемы раствора Г, приливают по 6 см раствора углекислого калия с массовой долей 3%, доводят до меток бидистиллированной водой и перемешивают. Растворы сравнения готовят в день проведения испытания.

Номер раствора сравнения	Объем раствора Г, см	Массовая концентрация йода в растворе сравнения, мкг/см	Массовая концентрация йода в растворе сравнения в пересчете на массовую долю в растительном материале, млн (мг/кг)
1	1	0,002	0,1
2	2	0,004	0,2
3	4	0,008	0,4
4	6	0,012	0,6
5	8	0,016	0,8

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Озоление растительного материала

В тигле, предварительно прокаленном при температуре 600 °С в течение 1 ч, взвешивают навеску испытуемой пробы массой 5 г с погрешностью не более 0,002 г, приготовленной по п.3.1. Навеску пробы смачивают 3 см раствора углекислого калия с массовой долей 3%, закрывают тигель крышкой и оставляют до следующего дня. На следующий день тигель помещают в сушильный шкаф и высушивают пробу при температуре 120 °С. Затем тигель помещают в холодную муфельную печь и повышают температуру до 250-300 °С. После прекращения выделения дыма температуру печи поднимают до (480±20) °С и прокаливают в течение 1 ч. Из печи тигель переносят в эксикатор, закрывают крышкой и охлаждают. Остаток в тигле смачивают 1 см бидистиллированной воды, растирают стеклянной палочкой и высушивают в сушильном шкафу при температуре 120 °С. Тигель с сухим остатком прокаливают в печи при температуре (480±20) °С в течение 15 мин. Эту операцию повторяют 2-3 раза, пока зола не приобретет светло-серый цвет. Затем в тигель приливают бидистиллированную воду, растирают золу палочкой и раствор с осадком количественно переносят, не фильтруя, в пробирку вместимостью 25 см. Содержимое пробирки доливают бидистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и дают осадку отстояться. Пробу для анализа берут, не взмучивая осадка.

Допускается отделение раствора золы от нерастворившегося остатка центрифугированием при 2500-3000 мин в течение 20 мин.

Одновременно ставят в трех повторениях контрольный опыт, проводят его через все стадии анализа, исключая взятие навески испытуемой пробы.

4.2. Определение йода в растворе золы

Из растворов золы и растворов сравнения пипеткой или дозатором берут пробы по 5 см и помещают в пробирки вместимостью 10 см. Из бюретки приливают по 1,4 см смешанного раствора роданида калия и нитрита натрия и тщательно перемешивают. Затем в первую пробирку приливают 1,6 см раствора железоаммонийных квасцов, быстро перемешивают содержимое, включают секундомер и помещают пробирку в ультратермостат или водяную баню, нагретые до 30 °С. В последующие пробирки раствор железоаммонийных квасцов приливают с интервалом в 1 мин и помещают в ультратермостат или водяную баню. Растворы выдерживают при температуре 30 °С в течение 25 мин и затем фотометрируют в той же последовательности, с какой приливали раствор железоаммонийных квасцов, соблюдая интервал в 1 мин. Перед фотометрированием содержимое каждой пробирки перемешивают. Фотометрируют растворы в кюветах с толщиной просвечиваемого слоя 10 мм относительно бидистиллированной воды при длине волны 430 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания в области 410-450 нм. Одновременно проводят контрольный опыт.

Если значение оптической плотности анализируемого раствора превышает значение оптической плотности пятого раствора сравнения, то раствор золы разбавляют бидистиллированной водой, содержащей углекислый калий (к 88 см бидистиллированной воды добавляют 12 см раствора углекислого калия с массовой долей 3%), и повторяют описанные выше операции в том же порядке. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.

Допускается проведение испытания при комнатной температуре без использования термостатирующих устройств, если колебания температуры не превышают ±1 °С. При этом время реакции увеличивают до 40 мин.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения массовых концентраций йода в растворах сравнения в пересчете на массовые доли в растительном материале в млн (мг/кг), указанные в таблице, а по оси ординат – соответствующие им значения оптической плотности. По градуировочному графику находят значения массовых концентраций йода в анализируемых растворах в пересчете на массовые доли в растительном материале в млн.

5.2. Массовую долю йода в воздушно-сухом растительном материале () в млн вычисляют по формуле

где – коэффициент, учитывающий разбавление анализируемого раствора; при анализе неразбавленных растворов =1, разбавленных в 2 раза – =2 и т.д.;

– массовая концентрация йода в растворе золы в пересчете на массовую долю в растительном материале, млн;

– среднее арифметическое значение массовых концентраций йода, полученное в контрольном опыте, в пересчете на массовую долю в растительном материале, млн.

Значение результата контрольного опыта не должно превышать 1/3 массовой доли йода в растительном материале.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результат вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

Допускается проведение испытания без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов и достаточной точности контрольных анализов при проведении внешнего и внутрилабораторного контроля. В этом случае выборочный контроль сходимости параллельных определений проводят в соответствии с утвержденными нормативно-техническими документами по внутрилабораторному контролю

5.3. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать 36% при массовой доле йода свыше 0,06 до 0,20 млн, 20% – при массовой доле йода свыше 0,20 млн.

Текст документа сверен по:
официальное издание
Комбикорма. Часть 7.
Корма растительные.
Методы анализа:
Сборник ГОСТов. –
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

Источник

ГОСТ 32040-2012

Группа С19

МКС 65.120

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 “Межгосударственная система стандартизации. Основные положения” и ГОСТ 1.2-2009 “Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены”

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом “Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности” (ОАО “ВНИИКП”)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 004)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 3 декабря 2012 г. N 54-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Молдова	MD	Молдова-Стандарт
Россия	RU	Росстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. N 302-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32040-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе “Национальные стандарты”, а текст изменений и поправок – в ежемесячном информационном указателе “Национальные стандарты”. В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе “Национальные стандарты”. Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных кормов, комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает метод определения содержания сырого протеина, сырой клетчатки, сырого жира и влаги с применением спектроскопии в ближней инфракрасной области.

Настоящий стандарт не распространяется на корма минерального происхождения, жмыхи и шроты.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 7631-2008 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Методы определения органолептических и физических показателей

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13496.2-91 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения сырой клетчатки

ГОСТ 13496.3-92 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения влаги

ГОСТ 13496.4-93 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания азота и сырого протеина

ГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жира

ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 17681-82 Мука животного происхождения. Методы испытаний

ГОСТ 20083-74 Дрожжи кормовые. Технические условия

ГОСТ 27262-87 Корма растительного происхождения. Методы отбора проб

ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб

ГОСТ 31218-2003* (ИСО 6498:1998) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51419-99, здесь и далее по тексту. – Примечание изготовителя базы данных.

Примечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования – на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю “Национальные стандарты”, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя “Национальные стандарты” за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1. Сырой протеин: Суммарное содержание всех азотистых веществ пробы, определяемое по количеству общего азота, умноженному на коэффициент 6,25.

3.2 Сырая клетчатка: Часть углеводов пробы, из которых состоят стенки клеток комбикормового сырья растительного происхождения.

Примечание – В состав сырой клетчатки входят целлюлоза, пентозаны, гексозаны, инкрустирующие вещества и др.

3.3 Влага: Вода, выделяющаяся из анализируемой пробы при высушивании ее до постоянной массы.

3.4 Сырой жир: Смесь триглицеридов жирных кислот и сопутствующих жироподобных веществ пробы.

Примечание – К сопутствующим веществам относят свободные жирные кислоты, спирты, альдегиды, провитамины, пигменты, эфирные масла и др.

4 Сущность метода

Сущность метода заключается в измерении интенсивности отраженного от анализируемой пробы излучения в ближней инфракрасной области спектра, определении содержания сырого протеина, сырой клетчатки, сырого жира и влаги по градуировочным уравнениям, полученным по результатам измерений интенсивности отраженного излучения от образцов с известными значениями определяемых показателей, установленными стандартными химическими методами.

5 Условия проведения измерений

При подготовке и проведении измерений в помещении лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающей среды	от 15 °С до 30 °С;
относительная влажность воздуха	от 20% до 90%;
напряжение питающей сети	(220±15) В;
частота переменного тока	(50±2) Гц.

6 Средства измерений и вспомогательное оборудование

Используют следующее лабораторное оборудование:

Анализатор инфракрасный (ИК-анализатор) для измерения интенсивности отражения излучения от анализируемой пробы в ближней инфракрасной области (от 800 до 2500 нм) с индикацией результатов на экране персонального компьютера или дисплее прибора.

Емкости стеклянные или пластиковые с герметично закрывающимися крышками вместимостью 200-250 см.

Шпатель.

7 Отбор проб

7.1 Отбор проб – по ГОСТ 7631, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 17681, ГОСТ 20083, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668.

7.2 Масса лабораторной пробы должна быть не менее 250 г.

8 Подготовка к измерению

8.1 Подготовка проб

Подготовка проб – по ГОСТ 31218.

Необходимо точно соблюдать методику измельчения проб, так как размер частиц существенно влияет на результат измерений.

Измельченную анализируемую пробу переносят в плотно закрывающуюся емкость и, после ее охлаждения до комнатной температуры, используют для снятия спектра. При необходимости анализируемую пробу хранят в герметично закрытой стеклянной или пластиковой емкости в сухом темном месте в течение рекомендуемого срока хранения для исследуемого продукта. Анализируемые пробы муки животного происхождения, кормовой муки из рыбы и морепродуктов, травяной муки, а также комбикормов с высоким содержанием этих видов сырья хранят в холодильнике.

8.2 Подготовка ИК-анализатора к работе

Прибор включают и выводят на режим измерений в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Перед проведением измерений поверхность измерительной кюветы или защитного стекла интегрирующей сферы прибора необходимо очистить.

8.3 Градуировка ИК-анализатора

8.3.1 Градуировку начинают с подготовки двух наборов образцов: основного градуировочного и дополнительного (для проверки градуировки).

Градуировочные наборы образцов для каждого вида сырья и комбикормов готовят отдельно.

Градуировочные образцы подбирают так, чтобы они были представительны по отношению к тем пробам, которые будут затем анализировать с использованием полученных градуировочных уравнений.

Градуировочные образцы должны полностью охватывать весь диапазон возможных значений определяемых показателей и равномерно по нему распределяться, а также обязательно охватывать весь диапазон возможного содержания влаги в анализируемых пробах.

8.3.1.1 Количество проб для получения градуировочного уравнения, предназначенного для анализа образцов с неоднородным видовым составом и различной технологией производства, должно быть не менее 90, для испытания более однородных образцов можно использовать меньшее количество проб. Но во всех случаях количество проб должно быть достаточным для получения градуировочного уравнения, отвечающего требованиям 8.3.6 и раздела 11 настоящего стандарта.

8.3.1.2 Образцы для проверки градуировочного уравнения не должны входить в основной набор градуировочных образцов. Количество образцов для проверки градуировочного уравнения должно быть не менее 10.

Подготовка и анализ проверочных образцов проводятся в тех же условиях, которые использовались для градуировки.

8.3.2 Градуировочные образцы должны быть проанализированы стандартными химическими методами: определение содержания сырого протеина – по ГОСТ 13496.4, сырой клетчатки – по ГОСТ 13496.2, сырого жира – по ГОСТ 13496.15, влаги – по ГОСТ 13496.3.

Анализы выполняют в двух параллельных определениях. При этом обязательно осуществляют контроль точности результатов в соответствии с требованиями стандартов. В случае если такие требования не удовлетворяются, результат отбрасывают и анализы повторяют. Для расчета уравнений берут среднее арифметические значения результатов анализов.

8.3.3 Снятие спектров градуировочных образцов проводят согласно инструкции к прибору. При этом особое внимание уделяют чистоте оптики, встроенного стандарта и измерительной кюветы. Кювету тщательно очищают перед каждым измерением.

Процесс снятия спектров заключается в следующем: тщательно очищенную кювету на специальной подставке, входящей в комплект ИК-анализатора, с помощью шпателя плотно заполняют тщательно перемешанной анализируемой пробой. Избегают резких движений с заполненной кюветой и ее встряхивания. Не допускается насыпать анализируемую пробу из сосуда, так как это приводит к гравитационному разделению фракций и уменьшает точность определения. Измерения выполняют сразу после заполнения кюветы. Каждую порцию анализируемой пробы загружают в прибор для измерений однократно.

8.3.4 Результаты химических испытаний вводят в компьютер в расчете на абсолютно сухое или воздушно-сухое вещество. Полученные результаты также будут представлены в расчете на абсолютно сухое вещество или на воздушно-сухое вещество соответственно.

8.3.5 Расчет градуировочных уравнений проводят в соответствии с инструкцией к ИК-анализатору. При этом данные, значительно отклоняющиеся от линии регрессии и выделенные программой, должны быть исключены из расчетов после выявления причин отклонения. Причинами могут быть ошибки при выполнении химических анализов, при введении данных в компьютер, при снятии спектров. При исключении этих ошибок причиной может быть отличие спектров таких образцов от основной партии. В таком случае в основную партию включают дополнительно не менее 20 подобных образцов.

Полученное при дальнейшем расчете уравнение должно удовлетворять требованиям 8.3.6 и раздела 11. В противном случае такие образцы исключают из градуировочного набора и из них формируют новый набор образцов для расчета соответствующего ему градуировочного уравнения.

Однократно выполненная градуировка применима до тех пор, пока она по точности удовлетворяет требованиям 8.3.6 и раздела 11.

8.3.6 Проверка правильности градуировки. Проверку правильности градуировки проводят непосредственно после выполнения градуировки, а в дальнейшем – не реже 1 раза в год по образцам, подготовленным по 8.3.1.2.

Рассчитывают расхождение между значениями показателей, полученными на ИК-анализаторе и стандартным химическим методом. Среднее значение отклонения, , %, вычисляют по формуле:

, (1)

где – значение показателя, полученное на ИК-анализаторе, %;

– значение показателя, полученное стандартным химическим методом, %;

– количество образцов, использованных для проверки градуировки.

Значение не должно превышать предела воспроизводимости стандартного химического метода.

Если это условие не соблюдается, то увеличивают количество градуировочных образцов или градуировку выполняют заново.

Если градуировочное уравнение признано неприемлемым, необходимо выявить причины, проанализировать их и исправить. Причинами могут быть случайные ошибки при выполнении испытания стандартным химическим методом и недостаточное количество представительных градуировочных образцов для конкретного показателя.

8.3.7 Градуировочное уравнение, полученное на одном приборе, может быть использовано для испытаний на других приборах той же модели после его оценки и корректировки.

Для этого набор из не менее 20 образцов, не использованных при градуировке, подбирают в соответствии с 8.3.1, готовят и анализируют аналогично градуировочным образцам (8.3.2, 8.3.3).

После выполнения всех испытаний сравнивают результаты, полученные стандартным химическим методом и на ИК-анализаторе, определяя среднюю разность (смещение), , по формуле

, (2)

где – число анализируемых проб;

– разность между результатами исследования -го образца инфракрасным и стандартным химическим методами, .

После этого вносят поправку на смещение, вычитая среднюю разность из свободного члена градуировочного уравнения.

Для оценки точности анализов определяют среднеквадратическое отклонение разностей между результатами, полученными на ИК-анализаторе и химическим методом, , после внесения поправки на смещение по формуле

, (3)

где – число анализируемых проб;

– разность между результатами анализов -го образца на ИК-анализаторе и стандартным химическим методом, ;

– средняя разность (смещение).

Если сравнивают результаты анализов одного набора из 20 образцов, то среднеквадратическое отклонение не должно превышать 1,0% для сырого протеина, 2,0% для сырой клетчатки, 0,5% для сырого жира и 0,3% для влаги.

Если сравниваются результаты для большего количества образцов, указанные значения снижаются на 1/4 (например, для сырого протеина будет около 0,8%).

Если точность полученных результатов выходит за указанные пределы, вычисляют уравнение регрессии между результатами, полученными стандартным химическим методом и на ИК-анализаторе

, (4)

где – результат анализа -го образца стандартным химическим методом;

и – постоянные известные величины уравнения;

– результат анализа -го образца на ИК-анализаторе.

Затем вносят поправку в градуировочное уравнение, умножая все его коэффициенты, включая свободный член уравнения, на величину и прибавляя величину к свободному члену уравнения. Используя исправленное уравнение, вновь проводят его проверку.

Если при этом среднеквадратическое отклонение выходит за указанные пределы, градуировку проводят заново.

9 Выполнение измерений

Выполнение измерений инфракрасным методом заключается в снятии спектра анализируемой пробы. Снятие спектров анализируемых проб проводят согласно инструкции к прибору. При этом особое внимание уделяют чистоте оптики, встроенного стандарта и измерительной кюветы.

Заполнение кюветы анализируемой пробой проводят по 8.3.3. Пробу необходимо помещать в измерительную кювету так, как это делалось при снятии спектров градуировочных образцов – плотность загрузки пробы в кювету оказывает большое влияние на интенсивность инфракрасных спектров.

10 Обработка результатов

Обработка результатов измерений производится автоматически. Содержание определяемых показателей считывается с дисплея ИК-анализатора и может быть выведено на печать.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости 11.1 настоящего стандарта.

Полученный результат округляют до первого десятичного знака.

11 Контроль точности результатов измерений

11.1 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости)

Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени при доверительной вероятности 0,95, не должно превышать предела повторяемости (сходимости), г, приведенного в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Наименование показателя	Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений (предел повторяемости),	Допускаемое расхождение между результатами в двух разных лабораториях (предел воспроизводимости),
Массовая доля сырого протеина	1,0	2,0
Массовая доля сырой клетчатки	1,0	2,0
Массовая доля сырого жира	0,3	0,6
Массовая доля влаги	0,3	0,6

11.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных определений, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в разных лабораториях разными операторами на различном оборудовании при доверительной вероятности 0,95, не должно превышать предела воспроизводимости, , приведенного в таблице 1.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает предел повторяемости, то определения повторяют, начиная с заполнения кюветы.

Если расхождение между результатами параллельных определений вновь превышает предел повторяемости, выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов определений.

12 Требования безопасности при проведении работ

Требования электробезопасности при проведении работ – по ГОСТ 12.2.007.0.

13 Требования к квалификации оператора

К проведению измерений допускаются лица, прошедшие соответствующий инструктаж и ознакомившиеся с руководством по эксплуатации ИК-анализатора и настоящим стандартом.

Электронный текст документа
подготовлен ЗАО “Кодекс” и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2014

Источник