Гост на небелковый азот в кормах

МКС 65.120
ОКСТУ 9209 9709

Дата введения 1986-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством заготовок СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.06.85 N 2043

Изменение N 3 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21.11.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 2894

За принятие изменения проголосовали:

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 21.06.91 N 956

5. ИЗДАНИЕ (март 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1986 г., июне 1991 г., ноябре 1999 г. (ИУС 3-87, 9-91, 2-2000)

Настоящий стандарт устанавливает методы потенциометрического и объемного титрования для определения кислотного числа жира в комбикормах, а также в комбикормовом сырье.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб – по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681 и ГОСТ 8285.

2. МЕТОД ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

Сущность метода заключается в потенциометрическом титровании свободных жирных кислот, извлеченных из продукта экстрагированием смесью хлороформа и этилового спирта.

2.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Для проведения испытания применяют:

мельницу лабораторную марки ЛЗМ;

сито металлическое с отверстиями диаметром 1 мм;

весы лабораторные по ГОСТ 24104, не ниже 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 и 500 г или другие весы того же класса точности*;
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

аппарат для встряхивания жидкости в сосудах типа АВУ-1;

вакуум-насос Комовского;

мешалку магнитную типа ММ-ЗМ;

рН-метр типа рН-673 или иономер универсальный типа ЭВ-74;

электрод стеклянный ЭСЛ-43-07;

электрод вспомогательный хлорсеребряный ЭВЛ-1МЗ;

баню песчаную или лампу инфракрасную мощностью 500 Вт;

эксикатор по ГОСТ 25336;

бюксы металлические диаметром 50 мм, высотой 38 мм;

бюретки исполнений 1, 2, 3, вместимостью 10 и 25 см 2-го класса точности по ГОСТ 29251;

колбу с тубусом вместимостью 250 см по ГОСТ 25336;

колбы конические вместимостью 250 см по ГОСТ 25336;

стаканы стеклянные вместимостью 50 см по ГОСТ 25336;

колбы мерные исполнений 1, 2, 3, 4, вместимостью 100 и 1000 см 2-го класса точности по ГОСТ 1770;

пипетки исполнений 2, 3, вместимостью 50 см 2-го класса точности по ГОСТ 29227;

воронки Бюхнера 4 или 5 по ГОСТ 9147;

ступку фарфоровую с пестиком по ГОСТ 9147;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;

калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации (КОН)=0,1 моль/дм (0,1 н.), или фиксанал;

кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор концентрации (1/2 HSO)=0,1 моль/дм(0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1, или фиксанал;

хлороформ технический по ГОСТ 20015;

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый для бутадиена по ОСТ 38.02386, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

фенолфталеин, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

Примечание. Допускается использовать мерную посуду и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Подготовка проб

Из объединенной пробы комбикормов или сырья выделяют среднюю пробу, масса которой должна быть не менее 500 г. Пробу измельчают на мельнице и просеивают через сито. Трудноизмельчаемый остаток на сите после измельчения ножницами или в ступе добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

Подготовленные для испытаний пробы хранят в стеклянной таре или пластмассовой банке в сухом месте.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.2. Приготовление раствора гидроокиси калия концентрации ()=0,1 моль/дм (0, 1 н.)

Навеску гидроокиси калия массой 5,611 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в этиловом спирте и доводят объем спиртом до метки.

Коэффициент поправки спиртового раствора гидроокиси калия устанавливают по раствору серной кислоты концентрации (1/2)=0,1 моль/дм. Для этого в колбу приливают 20 см серной кислоты, добавляют 2 капли фенолфталеина и титруют приготовленным раствором гидроокиси калия до бледно-розовой окраски. Объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование раствора серной кислоты, вычисляют как среднее арифметическое результатов трех определений.

Коэффициент поправки раствора гидроокиси калия () вычисляют по формуле

,

где – объем раствора серной кислоты, взятый для титрования, см;

– коэффициент поправки раствора серной кислоты;

– объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование 20 см раствора серной кислоты, см.

2.2.3. Приготовление экстрагирующей смеси

Смешивают 1 часть этилового спирта и 2 части хлороформа. В смесь добавляют пять капель раствора фенолфталеина и, для устранения примесей, возможных в экстрагирующей смеси, нейтрализуют раствором гидроокиси калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

2.3. Проведение испытания

2.3.1. При испытании комбикормов или шротов берут навеску массой 25 г, при испытании мясокостной муки – массой 10 г, при испытании белково-жирового концентрата или рыбной муки – массой 2 г. Навеску переносят в колбу вместимостью 250 см, приливают 80 см спирто-хлороформной смеси. Полученную суспензию встряхивают в течение 5 мин на аппарате для встряхивания, затем фильтруют с помощью вакуумного насоса, используя при этом воронку Бюхнера с бумажным фильтром и колбу с тубусом.

Профильтрованный экстракт переносят в колбу вместимостью 100 см. В нее же добавляют остатки экстракта со стенок колбы с тубусом, смывая их два раза 10 см спирто-хлороформной смеси. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Для титрования в стакан вместимостью 50 см пипеткой вносят 30 см экстракта и опускают туда же смесительный стержень. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, включают ее и затем опускают в стакан электроды рН-метра.

Титрование экстракта раствором гидроокиси калия проводят до эквивалентной точки в интервале рН от 10 до 12.

После каждого определения электроды обмывают спирто-хлороформной смесью.

2.3.2. Для определения массы жира одновременно с отбором экстракта для титрования отбирают еще 15 см экстракта и помещают его в предварительно высушенную до постоянной массы металлическую бюксу. Бюксу с экстрактом помещают на песочную баню, нагретую до 200 °С и выпаривают до полного исчезновения запаха хлороформа (8-10 мин). Наружную поверхность бюксы тщательно очищают от песка, бюксу охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Для сушки жира используют также инфракрасную лампу. Для этого бюксу с экстрактом помещают на асбест под центр лампы на расстоянии 90 мм от нее и сушат в течение 15 мин. Затем бюксу закрывают крышкой, выдерживают в эксикаторе в течение 10-15 мин и взвешивают.

Массу жира, содержащегося в 30 см экстракта, взятого для титрования, вычисляют по разности массы бюксы с высушенным жиром и пустой бюксы и умножают на 2.

2.4. Обработка результатов

Кислотное число жира () в миллиграммах гидроокиси калия на 1 г жира вычисляют по формуле

,

где 5,611 – массовая концентрация гидроокиси калия в растворе молярной концентрации 0,1 моль/дм, мг/см;

– коэффициент поправки раствора гидроокиси калия;

– объем раствора гидроокиси калия, пошедший на титрование, см;

– масса жира, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений () при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать

,

где – среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Вычисления производят с точностью до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

Погрешность методики выполнения измерений составляет ±0,4 мг.

3. МЕТОД ОБЪЕМНОГО ТИТРОВАНИЯ

Сущность метода заключается в объемном титровании свободных жирных кислот, извлеченных из продукта экстрагированием эфиром или хлороформом в стеклянной колонке.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Для проведения испытания применяют:

мельницу лабораторную марки ЛЗМ;

сито металлическое с отверстиями диаметром 1 мм;

весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г;

стеклянную колонку вместимостью 250-500 см, диаметром 50 мм, высотой 230-250 мм с оттянутым концом;

микробюретки 1-1/2,3/-2-5-0,02 по ГОСТ 29251, исполнения 1, 1, 3, 2-го класса точности, вместимостью 5 см, с ценой деления 0,1 см;

колбы конические вместимостью 100-150 см по ГОСТ 25336;

цилиндр мерный исполнений 1,3 вместимостью 50 см или мензурка вместимостью 50 см по ГОСТ 1770;

баню водяную;

колбы мерные исполнений 1, 2, 3, 4, вместимостью 100 и 1000 см 2-го класса точности по ГОСТ 1770;

палочки стеклянные;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;

вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556;

чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147;

калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации ()=0,1 моль/дм, или фиксанал;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации ()=0,1 моль/дм, или фиксанал;

кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор концентрации (1/2)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1, или фиксанал;

эфир серный;

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый для бутадиена по ОСТ 38.0286, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

фенолфталеин или тимолфталеин; раствор с массовой долей 1% готовят по ГОСТ 4919.1;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Примечание. Допускается использовать мерную посуду и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.2. Подготовка проб – по п.2.2.1.

3.2.1. Приготовление водного раствора гидроокиси калия концентрации ()=0,1 моль/дм по п.2.2.2 с использованием в качестве растворителя вместо этилового спирта дистиллированной воды.

3.2.2. Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации ()=0,1 моль/дм

Навеску гидроокиси натрия массой 4 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем воды до метки.

Коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия устанавливают по раствору серной кислоты концентрации (1/2)=0,1 моль/дм.

В колбу приливают 20 см серной кислоты, добавляют 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до бледно-розовой окраски.

Объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора серной кислоты, вычисляют как среднее арифметическое результатов трех определений.

Коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия вычисляют, как указано в п.2.2.2.

3.2.3. (Исключен, Изм. N 3).

3.2.4. Приготовление спирто-эфирной смеси

Смешивают 2 части эфира и 1 часть спирта, тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.5. Подготовка установки для экстракции

В стеклянную колонку вместимостью 250-500 см последовательно помещают ватный тампон, два кружка, вырезанных из фильтровальной бумаги диаметром, несколько превышающим диаметр колонки, затем снова ватный тампон. Общая высота фильтра должна быть около 50 мм. Налитый в колонку эфир или хлороформ должен вытекать из нее со скоростью 40-80 капель в минуту.

3.3. Проведение испытания

При испытании мясокостной и рыбной муки, белково-жирового концентрата берут навеску массой 20-30 г, при испытании комбикормов и кормов растительного происхождения – массой 100 г. Навеску переносят в стеклянную колонку, подготовленную по п.3.2.5, слегка уплотняют (постукиванием пальцами по колонке), на выравненную поверхность исследуемого продукта помещают небольшой кусок ваты. Колонку закрепляют в штативе и под нее устанавливают фарфоровую выпарительную чашку.

В колонку постепенно приливают серный эфир или хлороформ. При испытании мясокостной и рыбной муки, белково-жирового концентрата приливают около 80 см эфира или хлороформа, при испытании комбикормов и кормов растительного происхождения – 200 см. Завершение экстракции жира контролируют, смачивая фильтровальную бумагу вытекающей каплей. Экстракция считается законченной при отсутствии на бумаге жирового пятна. Чашку с экстрактом ставят на водяную баню и выпаривают до полного удаления запаха применяемого экстрагирующего вещества, или оставляют чашку с экстрактом в вытяжном шкафу на ночь для самопроизвольного его испарения.

Из чашки берут навеску жира массой 0,2-0,3 г и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100-150 см, предварительно взвешенную, после внесения жира колбу вновь взвешивают. Разница между первым и вторым взвешиванием дает величину навески. Взвешивание проводят на аналитических весах 2-го класса точности. Погрешность взвешивания не более 0,002 г.

Затем в колбу приливают 50 см спирто-эфирной смеси, причем вначале приливают 25 см смеси и стеклянной палочкой растирают, размешивают навеску жира до полного его растворения, оставшейся частью смеси смывают стеклянную палочку, содержимое колбы взбалтывают, добавляют несколько капель соответствующего индикатора (раствор фенолфталеина – при испытании жиров, имеющих светлую окраску, раствор тимолфталеина – при испытании жиров, имеющих темную окраску) и быстро титруют водным раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия до отчетливого изменения окраски индикатора (фенолфталеина – в розовую, тимолфталеина – в синюю).

3.2.5, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4. Обработка результатов

Обработка результатов проводится по п.2.4.

Электронный текст документа

подготовлен ЗАО “Кодекс” и сверен по:
официальное издание
Комбикорма. Часть 4. Корма. Комбикорма.
Комбикормовое сырье. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. –
М.: Стандартинформ, 2011